凱則科技供應 聚苯乙烯和丙烯腈丁二烯樹脂中苯乙烯單體殘留工業乙烯氣相色譜儀
產品價格：￥21800.00（人民幣）
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商品詳情
1 適用范圍
本標準規定了用氣相色譜法測定丙烯-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂中殘留丙烯單體含量的方法。
2 原理
將丙烯-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂樣品溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，取適量體積的溶液注射到氣相色譜儀中，使丙烯和其他揮發性組分得到分離。該溶液中含有已知量的，作為定量計算的內標物。本法檢測極限為百萬分之三(3 ppm)。
3 試劑
用下列試劑時，特別要注意安全，尤其是丙烯
3.1 二甲基甲酰胺：其純度應該是在被測定物的保留時間范圍內無雜質峰出現。
3.2 ：化學純。
3.3 丙烯：其純度足以作校準用。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：備有液體樣品注射口、火焰離子化檢測器、記錄儀和色譜數據處理機。
氣相色譜的操作條件：
柱：推薦1～2m長、3～4mm內徑的不銹鋼或玻璃管柱，填充粒徑為177～297μm（50～80目）的Porapak Q或能達到相同效果的高分子多孔微球固定相。填充方法不作規定，但要有滿意的柱效。此柱子應該在230℃氮氣流中老化24h。在證實能得到相同的結果時，允許改變柱的尺寸；
柱溫：160～180℃，恒溫；
汽化溫度：200～230℃；
載氣：氮氣（或氦氣）；
載氣流量：調節流速，使在5～10min被洗脫出來。
調節火焰離子化檢測器中氫氣和空氣的流量使能得到：
a. 有高靈敏度的響應；
b. 在被測范圍中濃度和響應之間有線性關系；
c．流量的小變化對靈敏度或響應只有微不足道的影響。
記錄儀速度：推薦1.0cm/min。
4.3 分析天平：準確到0.5mg。
5 試樣的制備
樣品為粉末、粒料或模塑件。為便于溶解并盡可能使稱樣量接近1.0g，應將大塊樣品粉碎，但必須避免試樣變熱。
6 操作步驟
6.1 內標物溶液的制備
用移液管準確地轉移1ml(3.2)至100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺(3.1)稀釋至100ml，用移液管準確地轉移5ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度。如果聚合物樣品中的丙烯腈濃度比較低，為了在檢測器上得到相應的靈敏度，可用二甲基甲酰胺進一步稀釋上述溶液。稀釋過程中液體應保持在20±2℃。
6.2 樣品溶液的制備
在20ml容量瓶中稱取約1g（準至1mg）的聚合物樣品，加入約15ml二甲基甲酰胺(3.1)，蓋上瓶塞后，振搖，使聚合物溶解。溶解*后，再用移液管準確地加入1ml按6.1制備并保持在20±2℃的內標物溶液，用二甲基甲酰胺稀釋到刻度，待用。
6.3丙烯溶液的制備。
6.3.1 儲備標準溶液的制備。
在已準確稱量過的含有適量二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，加入0.1ml丙稀再行稱量，得到丙烯腈的質量（準至1mg），用20±2℃的二甲基甲酰胺稀釋至刻度。用移液管準確地吸取10ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋到刻度。如有6.1中提到的同樣原因，可用移液管準確地轉移20ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度。稀釋過程中，液體應保持在20±2℃。丙烯腈很容易揮發，故丙烯腈稱量時應放入早已稱好重量的二甲基甲酰胺溶液中，以減少它的蒸氣壓。
6.3.2 校準溶液的制備
取適量的按6.3.1制備并保持在20±2℃的丙烯溶液到20ml容量瓶中，準確地加入1ml內標溶液(6.1)，并用二甲基甲酰胺(3.1)稀釋到刻度。
丙烯溶液(6.3.1)的適量體積推薦數值為0.5，1.0，1.5和2.0ml。該溶液保持到進樣。
6.4樣品和校準溶液的氣相色譜記錄
根據所用氣相色譜儀的靈敏度，注射適量體積按6.2制備的樣品溶液或按6.3制備的校準溶液。雖然溶液的進樣量對結果計算影響不大，但相應的樣品和校準溶液的進樣體積應是相同的，記錄校準溶液和樣品溶液的氣相色譜圖，組分和內標物峰應具有相同的靈敏度。如有必要，丙烯和內標物*洗脫出來后，反吹柱，直到恢復正常基線。
6.5 氣相色譜峰值的估算
必須已知丙烯和的保留時間，至少應知道彼此相對值，此值取決于柱長、柱溫和其他參數，并與柱充填的緊密程度和柱的壽命有關。
丙烯和的峰面積按下法測量：
a. 電子積分法；
b. 根據下式（1）估算面積；
面積（A）=峰高×半高峰寬……………………………………………（1）
c. 幾何求積法。
為了減少測量誤差，b法僅用于具有水平基線和盡可能接近等腰三角形的尖銳峰形。在常規測定時，只需測量樣品和校準溶液色譜圖的峰高值，樣品和校準溶液相應峰面積的估算方法必須相同。
7 結果表示
7.1 根據校準圖計算結果
如果有幾種不同濃度丙烯的校準溶液，則由其峰面積比A''a/A''s對各自濃度(mg/ml)作校準圖。然后由樣品溶液測得相應的峰面積比Aa/As，并可從校準圖上查得溶液中丙烯濃度Ca，由式（2）算出聚合物樣品中丙烯含量Pa：
2Ca
Pa= ——×104……………………………………………………（2）
mp
式中：A''a——校準溶液中丙烯的峰面積；
A''s——校準溶液中內標物的峰面積；
Aa——樣品溶液中丙烯的峰面積；
As——樣品溶液中內標物的峰面積；
Ca——樣品溶液中的濃度，mg/ml；
mp——聚合物樣品的質量,g；
Pa——聚合物樣品中丙含量，用質量的百萬分之幾(ppm)表示。
在常規測定中，如果確實能得到相同的結果，則可由峰高代替面積A''a、A''s、Aa和As進行計算。
7.2 由單點校準法計算結果
若峰面積和相應的濃度之間存在線性關系，則Pa可用式(3)算出：
m''a(Aa/As)
Pa= —————×103……………………………………………（3）
mp(A''a/A''s)
式中：A''a、A''s、Aa、As、mp和Pa——同7.1所述；
m''a——20ml校準溶液（見6.3）中丙烯的質量，mg。
7.3 測量的精密度和靈敏度
樣品中丙濃度的重復測量結果的離差不能超過Pa的算術平均值的5個單位。
本方法可達3ppm數量級的較低的檢出極限。
8 試驗報告
試驗報告應包括以下內容：
a. 注明參照本國家標準；
b. 試驗聚合物完整的標識；
c. 使用的氣相色譜裝置和操作步驟同本標準所述的裝置和操作步驟之間有任何差別；
d. 丙單體的含量，以聚合物樣品量中的質量的百萬分之幾(ppm)表示，結果取舍到整數；
e. 由結果的離差決定誤差的范圍。
4 試劑
4.1 二氯甲烷。
4.2 甲醇(GB 683)
4.3 正丁苯
4.4 苯乙烯：使用前新鮮蒸餾并在溫度0℃下貯藏。當與等量體積的甲醇混合時，苯乙烯應呈清液。
4.5 聚乙二醇：相對分子質量20 000（carbwa×20M 是滿意的）。
4.6 硅藻土，顆粒大小210～250μm（chromosorb W 是滿意的）。
普通實驗室儀器及
5.1 切割裝置：由一個水冷金剛石葉片組成的裝置。切割聚合態up樹脂成1～2mm寬度的窄條。也可用剪刀切割或對塊狀樣品用壓機壓碎后剪切。
5.2 帶有液體樣品進樣器，火焰離子化檢測器和記錄儀的氣相色譜儀。
5.3 微量注射器：容積1～10μL。
5.4 分析天平：感量1mg。
6 試樣的制備
6.1 切割
任何形狀但可切割成1～2mm寬條的聚合態up樹脂片均可使用。切割聚合片為寬度1～2mm窄條，干燥后切割成約10mm長度的片。在切割和干燥過程中，避免任何過熱現象，以免影響苯乙烯單體含量。亦可用剪刀切割或對塊狀樣品用壓機壓碎后剪切。
6.2 萃取劑的制備
稱取600±1mg的正丁苯(4.3)置于25mL的燒瓶中，定量轉移到1000mL容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)稀釋至刻度。在稀釋過程中，液體保持在25±0.5℃。
6.3 苯乙烯的萃取
根據預估的苯乙烯單體含量，稱取1～2g樣品(6.1)至1mg，置于50mL錐形瓶中。加入15±0.1mL的萃取劑(6.2)浸沒試料，放置15～20h，偶爾振搖，保持錐形瓶的密閉。然后用水泵迅速抽濾，收集濾液為試樣。
6.4 過濾的殘留物的煅燒
如果苯乙烯單體含量是按含有玻璃纖維和無機填料的聚合態up樹脂的樹脂含量計算，應按附錄A測定煅燒過濾后的殘留物（煅燒后的總質量設為mt).
7 操作步驟
應分析三份試樣
7.1 用于氣相色譜法的校準混合液的制備
稱取600mg正丁苯，至1mg，和適當的苯乙烯，定量地轉移到1000mL容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)和甲醇(4.2)體積比為2:1的混合液稀釋至刻度。推薦的苯乙烯量如下：100、200、500、800和1000mg。在稀釋過程中，液體保持在25±0.5℃。
7.2 氣相色譜操作條件
柱：長3m，內徑3mm的金屬（玻璃）管，內裝填涂有15%聚乙二醇(4.5)的硅藻土(4.6)固定相。
注意：涂布和填充方式不是特定的，但必須選擇保證柱有滿意的分離效率。柱在150℃氣流下老化24h。只有證明能得到相同結果時才允許改變填充材料和柱的內徑。
柱溫：80℃恒溫；
進樣器溫度：150℃；
檢測器溫度：150℃；
載氣：氮氣；
載氣流速：50mL/min。
火焰離子化檢測器，調節氫氣和空氣流速以得到：
a. 高靈敏的響應；
b. 線性響應超過測量的濃度范圍；
c. 流速的細微變化對響應和靈敏度的影響可忽略。
記靈儀速度：推薦0.5cm/min。
7.3 試樣和校準混合液的氣相色譜圖
本標準規定了用氣相色譜法測定丙烯-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂中殘留丙烯單體含量的方法。
2 原理
將丙烯-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂樣品溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，取適量體積的溶液注射到氣相色譜儀中，使丙烯和其他揮發性組分得到分離。該溶液中含有已知量的，作為定量計算的內標物。本法檢測極限為百萬分之三(3 ppm)。
3 試劑
用下列試劑時，特別要注意安全，尤其是丙烯
3.1 二甲基甲酰胺：其純度應該是在被測定物的保留時間范圍內無雜質峰出現。
3.2 ：化學純。
3.3 丙烯：其純度足以作校準用。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：備有液體樣品注射口、火焰離子化檢測器、記錄儀和色譜數據處理機。
氣相色譜的操作條件：
柱：推薦1～2m長、3～4mm內徑的不銹鋼或玻璃管柱，填充粒徑為177～297μm（50～80目）的Porapak Q或能達到相同效果的高分子多孔微球固定相。填充方法不作規定，但要有滿意的柱效。此柱子應該在230℃氮氣流中老化24h。在證實能得到相同的結果時，允許改變柱的尺寸；
柱溫：160～180℃，恒溫；
汽化溫度：200～230℃；
載氣：氮氣（或氦氣）；
載氣流量：調節流速，使在5～10min被洗脫出來。
調節火焰離子化檢測器中氫氣和空氣的流量使能得到：
a. 有高靈敏度的響應；
b. 在被測范圍中濃度和響應之間有線性關系；
c．流量的小變化對靈敏度或響應只有微不足道的影響。
記錄儀速度：推薦1.0cm/min。
注：為了防止二甲基甲胺溶劑對進樣口硅橡膠墊片的作用，可在其兩側涂聚四氟乙烯保護層。如果只有一側涂有保護層，則需要用二個墊片。即使如此，仍需要經常更換新的墊片。
4.3 分析天平：準確到0.5mg。
5 試樣的制備
樣品為粉末、粒料或模塑件。為便于溶解并盡可能使稱樣量接近1.0g，應將大塊樣品粉碎，但必須避免試樣變熱。
6 操作步驟
6.1 內標物溶液的制備
用移液管準確地轉移1ml(3.2)至100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺(3.1)稀釋至100ml，用移液管準確地轉移5ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度。如果聚合物樣品中的丙烯腈濃度比較低，為了在檢測器上得到相應的靈敏度，可用二甲基甲酰胺進一步稀釋上述溶液。稀釋過程中液體應保持在20±2℃。
6.2 樣品溶液的制備
在20ml容量瓶中稱取約1g（準至1mg）的聚合物樣品，加入約15ml二甲基甲酰胺(3.1)，蓋上瓶塞后，振搖，使聚合物溶解。溶解*后，再用移液管準確地加入1ml按6.1制備并保持在20±2℃的內標物溶液，用二甲基甲酰胺稀釋到刻度，待用。
6.3丙烯溶液的制備。
6.3.1 儲備標準溶液的制備。
在已準確稱量過的含有適量二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，加入0.1ml丙稀再行稱量，得到丙烯腈的質量（準至1mg），用20±2℃的二甲基甲酰胺稀釋至刻度。用移液管準確地吸取10ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋到刻度。如有6.1中提到的同樣原因，可用移液管準確地轉移20ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度。稀釋過程中，液體應保持在20±2℃。丙烯腈很容易揮發，故丙烯腈稱量時應放入早已稱好重量的二甲基甲酰胺溶液中，以減少它的蒸氣壓。
6.3.2 校準溶液的制備
取適量的按6.3.1制備并保持在20±2℃的丙烯溶液到20ml容量瓶中，準確地加入1ml內標溶液(6.1)，并用二甲基甲酰胺(3.1)稀釋到刻度。
丙烯溶液(6.3.1)的適量體積推薦數值為0.5，1.0，1.5和2.0ml。該溶液保持到進樣。
6.4樣品和校準溶液的氣相色譜記錄
根據所用氣相色譜儀的靈敏度，注射適量體積按6.2制備的樣品溶液或按6.3制備的校準溶液。雖然溶液的進樣量對結果計算影響不大，但相應的樣品和校準溶液的進樣體積應是相同的，記錄校準溶液和樣品溶液的氣相色譜圖，組分和內標物峰應具有相同的靈敏度。如有必要，丙烯和內標物*洗脫出來后，反吹柱，直到恢復正常基線。
6.5 氣相色譜峰值的估算
必須已知丙烯和的保留時間，至少應知道彼此相對值，此值取決于柱長、柱溫和其他參數，并與柱充填的緊密程度和柱的壽命有關。
丙烯和的峰面積按下法測量：
a. 電子積分法；
b. 根據下式（1）估算面積；
面積（A）=峰高×半高峰寬……………………………………………（1）
c. 幾何求積法。
為了減少測量誤差，b法僅用于具有水平基線和盡可能接近等腰三角形的尖銳峰形。在常規測定時，只需測量樣品和校準溶液色譜圖的峰高值，樣品和校準溶液相應峰面積的估算方法必須相同。
7 結果表示
7.1 根據校準圖計算結果
如果有幾種不同濃度丙烯的校準溶液，則由其峰面積比A''a/A''s對各自濃度(mg/ml)作校準圖。然后由樣品溶液測得相應的峰面積比Aa/As，并可從校準圖上查得溶液中丙烯濃度Ca，由式（2）算出聚合物樣品中丙烯含量Pa：
2Ca
Pa= ——×104……………………………………………………（2）
mp
式中：A''a——校準溶液中丙烯的峰面積；
A''s——校準溶液中內標物的峰面積；
Aa——樣品溶液中丙烯的峰面積；
As——樣品溶液中內標物的峰面積；
Ca——樣品溶液中的濃度，mg/ml；
mp——聚合物樣品的質量,g；
Pa——聚合物樣品中丙含量，用質量的百萬分之幾(ppm)表示。
在常規測定中，如果確實能得到相同的結果，則可由峰高代替面積A''a、A''s、Aa和As進行計算。
7.2 由單點校準法計算結果
若峰面積和相應的濃度之間存在線性關系，則Pa可用式(3)算出：
m''a(Aa/As)
Pa= —————×103……………………………………………（3）
mp(A''a/A''s)
式中：A''a、A''s、Aa、As、mp和Pa——同7.1所述；
m''a——20ml校準溶液（見6.3）中丙烯的質量，mg。
7.3 測量的精密度和靈敏度
樣品中丙濃度的重復測量結果的離差不能超過Pa的算術平均值的5個單位。
本方法可達3ppm數量級的較低的檢出極限。
8 試驗報告
試驗報告應包括以下內容：
a. 注明參照本國家標準；
b. 試驗聚合物完整的標識；
c. 使用的氣相色譜裝置和操作步驟同本標準所述的裝置和操作步驟之間有任何差別；
d. 丙單體的含量，以聚合物樣品量中的質量的百萬分之幾(ppm)表示，結果取舍到整數；
e. 由結果的離差決定誤差的范圍。
4 試劑
4.1 二氯甲烷。
4.2 甲醇(GB 683)
4.3 正丁苯
4.4 苯乙烯：使用前新鮮蒸餾并在溫度0℃下貯藏。當與等量體積的甲醇混合時，苯乙烯應呈清液。
4.5 聚乙二醇：相對分子質量20 000（carbwa×20M 是滿意的）。
4.6 硅藻土，顆粒大小210～250μm（chromosorb W 是滿意的）。
4.7 氮、氫和空氣作為氣相色譜儀的載氣和燃氣。
普通實驗室儀器及
5.1 切割裝置：由一個水冷金剛石葉片組成的裝置。切割聚合態up樹脂成1～2mm寬度的窄條。也可用剪刀切割或對塊狀樣品用壓機壓碎后剪切。
5.2 帶有液體樣品進樣器，火焰離子化檢測器和記錄儀的氣相色譜儀。
5.3 微量注射器：容積1～10μL。
5.4 分析天平：感量1mg。
6 試樣的制備
6.1 切割
任何形狀但可切割成1～2mm寬條的聚合態up樹脂片均可使用。切割聚合片為寬度1～2mm窄條，干燥后切割成約10mm長度的片。在切割和干燥過程中，避免任何過熱現象，以免影響苯乙烯單體含量。亦可用剪刀切割或對塊狀樣品用壓機壓碎后剪切。
6.2 萃取劑的制備
稱取600±1mg的正丁苯(4.3)置于25mL的燒瓶中，定量轉移到1000mL容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)稀釋至刻度。在稀釋過程中，液體保持在25±0.5℃。
6.3 苯乙烯的萃取
根據預估的苯乙烯單體含量，稱取1～2g樣品(6.1)至1mg，置于50mL錐形瓶中。加入15±0.1mL的萃取劑(6.2)浸沒試料，放置15～20h，偶爾振搖，保持錐形瓶的密閉。然后用水泵迅速抽濾，收集濾液為試樣。
6.4 過濾的殘留物的煅燒
如果苯乙烯單體含量是按含有玻璃纖維和無機填料的聚合態up樹脂的樹脂含量計算，應按附錄A測定煅燒過濾后的殘留物（煅燒后的總質量設為mt).
7 操作步驟
應分析三份試樣
7.1 用于氣相色譜法的校準混合液的制備
稱取600mg正丁苯，至1mg，和適當的苯乙烯，定量地轉移到1000mL容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)和甲醇(4.2)體積比為2:1的混合液稀釋至刻度。推薦的苯乙烯量如下：100、200、500、800和1000mg。在稀釋過程中，液體保持在25±0.5℃。
7.2 氣相色譜操作條件
柱：長3m，內徑3mm的金屬（玻璃）管，內裝填涂有15%聚乙二醇(4.5)的硅藻土(4.6)固定相。
注意：涂布和填充方式不是特定的，但必須選擇保證柱有滿意的分離效率。柱在150℃氣流下老化24h。只有證明能得到相同結果時才允許改變填充材料和柱的內徑。
柱溫：80℃恒溫；
進樣器溫度：150℃；
檢測器溫度：150℃；
載氣：氮氣；
載氣流速：50mL/min。
火焰離子化檢測器，調節氫氣和空氣流速以得到：
a. 高靈敏的響應；
b. 線性響應超過測量的濃度范圍；
c. 流速的細微變化對響應和靈敏度的影響可忽略。
記靈儀速度：推薦0.5cm/min。
7.3 試樣和校準混合液的氣相色譜圖
根據氣相色譜儀的靈敏感，注射入適量體積試樣(6.3)或校準混合液(7.1)。注射的體積對結果的計算不是關鍵，但是試樣和校準混合液注射的體積應一致。氣相色譜儀必須工作到正丁苯*流出為止。
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