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茶葉中美術綠檢測案例分享：
用四分法將樣品縮分至300g，在用四分法分成兩份，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎機將樣品粉碎成粉狀[6],準確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過夜。將高壓消解罐放入烤箱中，設定溫度為130℃，恒溫2h后升溫至160℃保持4h。至消化完全冷卻后開罐, 將消解內罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。冷卻后轉移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內, 定容至刻度, 搖勻待測。
工作原理：
高壓消解罐，利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的，是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。
產品特點：
1、密封性好：高壓消解罐的內杯凹凸榫槽設計, 內杯蓋尖底設計，方便實驗結束后樣品收集；
2、安全：設計獨特，做工精細，杯頂有泄氣孔，安全系數高即使在溫度失控的情況下，只會內杯變形，外罐不會壞；
3、 消解效率高，能力強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品，適應面廣；
4、 內杯元素空白值低，提高分析的準確度和精密度，降低了工作強度和對環境的污染；
5、 內杯/外罐順序編號，方便均等機會使用；
6、 成本低，使用簡便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人員使用前幾乎不需要培訓，維護簡單；
7、 內杯可以改為進口聚四氟乙烯(微波儀內罐材質)材質，更耐滲透，變形，更低的本底保證，更高的使用溫度。
8、 內外罐優選材質，30年的生產經驗，200多家用戶的認可，品質保證，值得信賴。
高壓消解法被我國有關部門認定為標準方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標準分解方法。
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方法 |
優點 |
局限 |
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高壓消解法 |
安全、前期投入少、設備簡單、操作容易、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、樣品處理安全徹底、準確度高、可大批量處理樣品 |
樣品處理周期稍長、不可控溫控壓、外觀簡陋 |
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常溫消解法 |
投入量少、設備簡單、操作容易、試劑用量大、準確度一般、工作周期短、可大批量處理樣品 |
易玷污、污染環境、有損操作人員健康、精密度欠佳試劑用量稍多、對某些難溶樣品有局限性 |
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微波消解法 |
安全、可以控溫控壓、小批量效率高、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、準確度高、智能化程度高 |
前期后期投入很大、對操作人員要求高、對某些樣品有局限性、Cr和Pb損失大、消解不徹底、工作溫度低、不能同時最高溫最高壓 |
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